发布时间:2024-05-17 11:19:41 来源:故旧不弃网 作者:探索
近些年来,饲料食物清静下场是及食减剂社会各界关注的焦点,随着国夷易近生涯水平的物削后退,对于食物清静提出更高的中聚要求。农畜产品质量安全是氰胺村落子经济使命、农业破费的效液相色重点以及难点。作为食物清静源头的饲料农畜产物,频仍泛起品质清静下场,及食减剂如三聚氰胺、物削猪链球菌病、中聚苏丹红等,氰胺危害国夷易近公共的效液相色身段瘦弱。三聚氰胺是饲料一种有机化工质料,主要用于破费三聚氰胺甲醛树脂,及食减剂在纺织、物削造纸、造纸、木料、电气等行业普遍运用。食物以及饲料中削减三聚氰胺不任何营养价钱,而且会发生危害。因此,三聚氰胺已经被防止削减于饲料以及食物中。增强对于饲料及食物削减剂中三聚氰胺的检测,对于保障饲料及食物清静有紧张意思。本文接管高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS),对于饲料及食物削减剂中的三聚氰胺妨碍检测,取患上精采的下场。
艰深卵白质含氮量惟独16%,但三聚氰胺含氮量可达66.7%,为后退饲料中卵白质的含氮量,部份正当份子将三聚氰胺削减到饲料以及食物中。植物临时摄入含三聚氰胺的饲料,会发生很大的毒性熏染。植物会不光泛起肾衰竭而降生,而且会危害人体瘦弱。我国明令防止在任何饲料中削减以三聚氰胺等为质料的“卵白精”。检测三聚氰酸的罕用措施有GC-MS/MS法、LC-MS/MS法、HPLC法等。当初惟独农业行业有对于饲料中三聚氰胺残留的尺度,国家尺度尚不。GC-MS法、HPLC法是农业行业尺度中的纪律措施。GC-MS法的前处置比力啰嗦,需衍生化。饲料及食物削减剂中有重大的基质成份,存在良多干扰因素,影响检测服从。本文优化质谱条件,运用高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS),为从源头操作饲料及食物清静提供保障。
1质料与措施
1.1仪器与试剂
三聚氰胺合成纯,不低于99.5%的纯度。称取10 mg三聚氰胺,运用10mL容量瓶,配置三聚氰胺尺度溶液,作为尺度蕴藏液,用行动相定容。合成纯为甲酸、乙醇。运用仪器为安捷伦1100LC-Trap-XCT零星。
1.2处置样品
在批发市场置办饲料与食物样品。破碎捣毁样品,将5 g样品放入具塞锥形瓶中。退出20 mL体积比1∶1的水-乙醇溶液,含体积分数0.1%的甲酸。10 min超声波振荡,而后过滤,运用20 mL上述提取液再次提取残渣。过滤,并吞滤液。定容至5 mL。运用氮吹仪上稀释,运用滤膜0.45μm过滤。
1.3检测条件
质谱条件:扫描规模为m/z44-150。4.0×105 Pa的雾化器压力,97.4 V的毛细管进口电压,3909 V的毛细管电压,正离子化方式的电喷雾电离,9 L/min的干燥气流量,0.5V的破裂电压,350℃的干燥气温度。
色谱条件:体积比5∶95,行动相为乙腈-0.1%甲酸。色谱柱Kromasil-C18柱,5μm,4.6 妹妹×250 妹妹,进样量5μL,0.4 mL/min的流速。
2服从
2.1优化质谱条件
三聚氰胺一级质谱:取三聚氰胺尺度溶液,50 mg/L。向电喷雾质谱注入。方式为行动注射。母离子全扫描,选取负离子方式、正离子方式,妨碍比力合成。比照负离子峰强度,正离子方式更高,相差3个数目级。取患上三聚氰胺的准份子离子很强,接管检测正离子方式,m/z127。
三聚氰胺的二级质谱:选取条件,破裂电压0.2~2.0 V;毛细管进口电压50~300V;Ski妹妹er电压15~100 V。电喷雾电压1500~4500 V。优化质谱条件,二级质谱为以m/z127为母离子。取患上所需事实质谱条件。碎片离子品貌比2∶1。主要碎片离子m/z85以及109。遏制定性确证,定量为提取的离子品质色谱峰面积,搜罗m/z 12七、10九、85离子。
2.2抉择色谱分说条件
甲醇-水作三聚氰胺的行动相,作为一种强极性化合物,三聚氰胺的胺基有良多。在C18柱上根基不保存,很难分说三聚氰胺与溶剂,简直同时流出三聚氰胺与溶剂。削减甲酸在行动相中,为改善分说,运用甲酸为离子对于试剂。退出甲酸可能提升锐敏度,增长三聚氰胺份子离子化。为取患上晃动的保存光阴,运用250 妹妹的柱子。
申明:本文所用图片、翰墨源头《中国饲料》2020年第18期,版权归原作者所有。如波及作品内容、版权等下场,请与本网分割
相关链接:三聚氰胺,饲料,甲酸,化合物
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